實驗目的 

1. 學會用化學方法提純粗食鹽。 

2. 熟練臺秤和煤氣燈的使用。 

3. 熟練常壓過濾，減壓過濾，蒸發(fā)濃縮，結晶和干燥等基本操作。 

實驗原理 

粗鹽中含有泥砂等不溶性雜質及可溶于水的K+、Ca2+、Mg2+ 和SO42-等離子。將粗鹽溶于水后，用過濾的方法可以除去不溶性雜質。Ca2+、Mg2+、SO42- 等離子需要用化學方法除去。有關的化學式如下： 

             SO42-(aq)+ Ba2+(aq)  = BaSO4(s) 

                    Ca2+(aq)+ CO32-(aq)  = CaCO3(s) 

                    Ba2+(aq) + CO32-(aq) = BaCO3(s) 

             2 Mg2+ (aq) + CO32- (aq) + 2OH-(aq) = Mg(OH)2·MgCO3(s) 

儀器、藥品及材料 

儀器：臺秤，燒杯(250mL)，普通漏斗，布氏漏斗，吸濾瓶，蒸發(fā)皿，量筒(10mL，50mL)，泥三角，坩堝鉗 

藥品：粗食鹽，Na2CO3(1.0mol·L-1)，NaOH(2.0mol·L-1)，(NH4)2C2O4(0.5mol·L-1)，HCl(2.0mol·L-1)，BaCl2(1.0mol·L-1)，鎂試劑 

材料：pH試紙，濾紙 

實驗內容 

1. 粗鹽的提純 

（1）粗鹽的溶解   

在臺秤上稱量8.0g粗食鹽，放入250mL燒杯中，加30mL去離子水。加熱、攪拌使粗鹽溶解。 

（2）SO42-離子的除去 

在煮沸的食鹽溶液中，邊攪拌邊逐滴加入1.0mol·L-1 BaCl2溶液(約2mL)。為了檢驗沉淀是否*，可將煤氣燈移開，待沉淀下降后，在上層清液中加入1~2滴BaCl2溶液，觀察是否有渾濁現(xiàn)象，如無渾濁，說明SO42-已沉淀*，否則要繼續(xù)加入BaCl2溶液，直到沉淀*為止。然后小火加熱5分鐘，以使沉淀顆粒長大而便于過濾。常壓過濾，保留溶液，棄去沉淀。   

（3）Ca2+、Mg2+、Ba2+等離子的除去    

     濾液中加入2.0mol·L-1 NaOH溶液1mL和1.0mol·L-1 Na2CO3溶液3mL，加熱至沸。同上法，用Na2CO3溶液檢查沉淀是否*。繼續(xù)煮沸5分鐘。用普通漏斗過濾，保留濾液，棄去沉淀。 

    （4）調節(jié)溶液的pH值 在濾液中加入2.0mol·L-1 HCl溶液，充分攪拌，并用玻璃棒沾取濾液在pH試紙上試驗，直到溶液呈微酸性（pH = 4~5）為止。 

    （5）蒸發(fā)濃縮 將濾液轉移到蒸發(fā)皿中，小火加熱，蒸發(fā)濃縮至溶液呈稀粥狀為止，但切不可將溶液蒸干。 

    （6）結晶、減壓過濾、干燥  讓濃縮液冷卻至室溫。用布氏漏斗減壓過濾。再將晶體轉移到蒸發(fā)皿中，在石棉網(wǎng)上用小火加熱，以干燥之。冷卻后，稱其質量，計算產率。 

2. 產品純度的檢驗 

將粗鹽和提純后的食鹽各1.0g，分別溶解于5mL去離子水中，然后各分成三份，盛于試管中。按下面的方法對照檢驗它們的純度。 

（1）SO42-的檢驗 加入1.0mol·L-1 BaCl2溶液2滴，觀察有無白色的BaSO4沉淀生成。 

（2）Ca2+的檢驗 加入0.5mol·L-1 (NH4)2C2O4溶液2滴，觀察有無白色的CaC2O4沉淀生成。 

（3）Mg2+的檢驗 加入2.0mol·L-1 NaOH溶液2~3滴，使呈堿性，再加入幾滴鎂試劑(對硝基偶氮間苯二酚)。如有藍色沉淀生成，表示Mg2+存在。